土壤学实习报告

土壤学实习报告范文

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　　一 实习的目的和任务：

　　在初步掌握了土壤学基本理论的基础上，进行土壤的野外调查研究，以便掌握土壤调查的理论和技术。这次实习的目的是更好地掌握所学的知识，培养结合理论知识运用到实际当中的能力。具体的说，主要是为了了解各类土壤的有机质 有效磷等肥力状况。

　　二 实习时间

　　2011.6月至2011.7月 三 实习地点 学校实验农地 四 实习的内容及安排：

　　第一阶段：老师讲解实习的目的要求和内容及实验区的情况 第二阶段：实地土壤取样与调查

　　第三阶段：室内资料整理，进一步做实验，并写出总结报告 ?每班7人为一组，分5组，每组负责一片地，分别为：

　　机房垌中 机房垌西 机房垌南 机房垌北 香蕉土

　　五 土样肥力测定： 1.土壤速效磷含量的测定 2.土壤碱解氮的测定 3.土壤pH值的测定

　　4.土壤有机质的测定

　　1 土壤速效磷含量的测定(0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法)

　　一、目的要求

　　土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。 二、方法原理

　　用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe3+和Al3+的活性，有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。

　　浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。 三、主要仪器

　　震荡机、分光光度计或光电比色计、天平(0.01g)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml)、漏斗、无磷滤纸、移液管(10ml)。 四、试剂配制

　　1.0.5mol/L的NaHCO3 (pH8.5)浸提液 称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定)，然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。

　　3土壤PH值的测定(电位法);1.1方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃;液中,测定其电动势值,再换算成pH值;1.2应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定;②pH玻璃电极;③饱和甘汞电极;④搅拌器;1.4试剂;①1molLˉ1氯化钾溶液:称取74.6ɡ氯化钾;节溶液批pH为5.5～6.0,稀释至1L;;②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取经1

　　3土壤PH值的测定(电位法)

　　1.1 方法提要 采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出

　　液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:1的水土比例。同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1mol Lˉ1氯化钾溶液浸取土壤H+后用电位法测定。

　　1.2 应用范围 本方法适用于各类土壤pH值的测定。 1.3 主要仪器设备 ①酸度计;

　　②pH玻璃电极; ③饱和甘汞电极; ④搅拌器。

　　1.4 试剂

　　①1molLˉ1氯化钾溶液: 称取74.6ɡ氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调

　　节溶液批pH为5.5～6.0,稀释至1L;

　　②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～120℃烘干2～3h的邻笨二甲酸氢钾10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;

　　③pH6.87(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～130℃烘干2～3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; ④pH9.18(25℃)标准缓冲溶液: 称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;

　　硼砂的平衡处理: 将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜;

　　⑤去除CO2的蒸馏水。

　　1.5 分析步骤

　　①仪器校准: 各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明

　　书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于测定样品。 ②土壤水浸液pH的测定: 称取通过2mm孔径筛的风干试样20g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记

　　下pH值。放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5～6个样品后需用标准液检查定位。

　　③土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定: 当土壤水浸pH值<7时,应测定土壤盐浸提液pH值。测定方法除将1mol Lˉ1氯化钾溶液代替无CO2水以外,水土比为1:1,其他测定步骤与水浸pH值测定相同。

　　1.6 结果计算 用酸度计测定pH值时,可直接读取pH值,不需计算。

　　1.7 精密度 平行结果允许绝对相差: 中性、酸性土壤≤0.1pH单位,碱性土壤≤0.2pH单位。 1.8 注释

　　①长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。

　　②电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部不清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。

　　③pH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。 ④操作过程中避免酸碱蒸汽进入。

　　⑤标准溶液在室温下一般可保存1～2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准液不要倒回原液中混存，发现混浊、沉淀，就不能再使用。

　　⑥温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致。标准溶液pH值随温度稍有变化，仪器校准时可参照表1。 表1 pH缓冲溶液在不同温度下的变化 ℃ pH

　　标准液4.01 标准液6.87 标准液9.18 0 4.003 6.984 9.464 5 3.999 6.951 9.395 10 3.998 6.923 9.332 15 3.999 6.900 9.276 20 4.002 6.881 9.225 25 4.008 6.865 9.180 30 4.015 6.853 9.139 35 4.024 6.844 9.102 38 4.030 6.840 9.081 40 4.035 6.838 9.068 45 4.047 6.834 9.038

　　⑦测定批量样品时，最好按土壤类型等将pH值相差大的样品分开测定，可避免因电极影响迟钝而造成的测定错误。

　　⑧如测定密度小的样品，可适度改变水土比，但必须注明

　　实验结果：

　　土壤编号 PH 机房垌中1 机房垌中2 机房垌西1 机房垌西2 机房垌南1 机房垌南2 机房垌北1 机房垌北2 香蕉土1 香蕉土2

　　5.59 5.6 6.03 6.13 5.31 5.75 5.83 5.85 5.55 5.59

　　平均 5.60 6.08 5.52 5.84 5.57

　　4土壤有机质的测定(烘箱加热-重铬酸钾容量法)

　　实验原理：

　　在加热并有硫酸存在的条件下，用过量的重铬酸钾溶液氧化土壤中的有机碳，多余的重铬酸钾用标准的硫酸亚铁溶液进行滴定，根据消耗掉的重铬酸钾的量来间接计算土壤中有机碳的含量，进而根据土壤中有机质与有机碳的比例(即换算因数)计算土壤中有机质的含量。目前，我国多采用Van Benmmelen换算因数计算土壤中有机质的含量，即认为土壤有机质平均含碳58%，所以用有机碳的分析结果乘以1.724即换算成土壤有机质的含量。此外，采用重铬酸钾法并不能完全氧化土壤中的有机化合物，因此需要用一个校正系数来校正未反应的有机碳的含量，一般认为该方法所氧化的有机碳仅为实际含量的90%，即校正系数为1.1。该方法具体反应过程如下：

　　氧化反应：

　　2K2Cr2O7?8H2SO4?3C?2Cr2(SO4)3?2K2SO4?3CO2?8H2O

　　滴定反应：

　　K2Cr2O7?6FeSO4?7H2SO4?Cr2(SO4)3?3Fe2(SO4)3?K2SO4?7H2O

　　在滴定的过程中，使用邻啡罗啉氧化还原指示剂来指示滴定终点，邻啡罗啉指示剂变色的氧化还原标准电位为1.14V，要求酸度为4-6mol/L，在反应过程中邻啡罗啉分子可与亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，当遇到强氧化剂时，则变为淡蓝色的正铁络合物，反应如下：

　　?Fe(C12H8N2)3?

　　3?

　　??Fe(C12H8N2)3?

　　2?

　　氧化态(淡蓝色) 还原态 (综红色) 在整个反应过程中溶液颜色的变化表现为：滴定开始以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中出现了Cr3+的绿色，与正铁络合物的淡蓝色混合，溶液呈现蓝绿色，当过量的重铬酸钾强氧化剂消耗完毕，标准硫酸亚铁过量半滴，溶液颜色呈现亚铁络合物的综红色，表示已到滴定终点。 实验步骤：

　　(1)称样：使用减量法在称量管中称取约0.5000克(精确到0.0001克)100目土壤样品，把土样从称样管移入干燥的三角瓶中。

　　(2)加入氧化剂：用移液管吸取0.8M(1/6 K2Cr207)重铬酸钾溶液5毫升，浓硫酸5毫升加入有样品的三角瓶中，在每个三角瓶口插一个小玻璃漏斗。

　　(3)烘箱加热：将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。三角瓶放到已经预热好的烘箱内，三角瓶内起初有少量的小气泡产生，这是有机质已经被氧化而释放出的二氧化碳，并不是真正的沸腾。特别是含碳酸盐的土壤，刚加热就有大量的二氧化碳产生，这也不是真正的沸腾。只有在真正沸腾时才能开始计时。

　　(4)滴定：取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在30-35毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定。

　　(5)空白：同上。 结果计算：

　　土壤有机碳(g/kg)=c(V0-V)*0.001*3.0*1.33*1000/烘干土重 土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳*1.724 式中：V1指空白滴定用去FeSO4体积(mL); V2指样品滴定用去FeSO4体积(mL) C指标定得硫酸亚铁溶液的浓度(mol/L)

　　-1

　　12指碳原子的摩尔质量(g·mol); 1.1为校正系数

　　M指风干土样质量(g);

　　实验结果：

　　土壤编号 机房垌中1 机房垌中2 机房垌西1 机房垌西2 机房垌南1 机房垌南2 机房垌北1 机房垌北2 香蕉土1 香蕉土2

　　有机碳(平均)

　　28.0896

　　21.7058 28.728 21.7058 7.6608

　　有机质 48.43 37.42 49.53 37.42 13.21

　　5.实验数据分析

　　1.土壤速效磷含量：机房垌中、西、南的速效磷含量为200mg/kg以上，属于高等级，而机房垌北、香蕉土的都在50~100200mg/kg之间，属于中等等级。 2.土壤碱解氮：实验地碱解氮的含量为200mg/kg，均属于高等级。

　　3.土壤pH值：由实验结果可知，实验地偏碱性，介于5.52~6.08之间，在南方土壤的pH值范围内。

　　4.土壤有机质：除香蕉土是中等外，其他均为高等级。

　　2.无磷活性炭 将会活性炭先用1：1(V/V)的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl-为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。

　　3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液 在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml浓硫酸(分析纯)，并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于60℃的150ml蒸馏水中，冷却。再将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，最后加入1000ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。

　　4.钼锑抗混合显色剂 称取1.50g抗坏血酸(左旋，旋光度+12～+22，分析纯)溶于100ml钼锑抗贮存液中，混匀。此试剂有效期为24h，宜用前配制，随配随用。 5.磷标准液 准确称取在105℃烘箱中烘干2h的分析纯KH2PO40.2195g，溶于400ml蒸馏水中。加浓硫酸5ml，转入1000ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，此溶液为50mg/L磷标准液，此溶液不易久贮。

　　6.磷标准曲线绘制 分别吸取5ug/mL磷标准液0、1、2、3、4、5(ml)于50ml容量瓶中，各加入0.5mol/L的NaHCO3浸提液1ml和钼锑抗显色剂5ml，除尽气泡后定容，充分摇匀，即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L的磷的系列标准液。30min后与待测液同时进行比色，读取吸光度值。再方格坐标纸上以吸光度值为纵坐标，磷mol/L为横坐标便绘制成磷标准曲线。 五、操作步骤

　　1.待测液的制备 称取通过1mm筛孔的风干土样5.00g置于250ml三角瓶中，加入一小勺无磷活性炭和0.5mol/L的NaHCO3浸提液100ml，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液用另一只三角瓶盛接。同时作空白试验。 2. 测定 吸取滤液10ml(对含P2O51%以下的样品吸取10ml，含磷高的可改为5ml或2ml，但必须用0.5mol/L的NaHCO3补足至10ml)，于50ml容量瓶中，加钼锑抗混合显色剂5ml，小心摇动。30min后，在721或722型分光光度计上用波长660nm(光电比色计用红色滤光片)比色，以空白液的吸收值为0，读出待测的吸光度值。

　　六、结果计算

　　土壤速效磷(mg/kg)=

　　待测液(mg/kg)?待测液体积?分取倍数

　　烘干土重(mg/kg)

　　式中：待测液ug/mL——从标准曲线上查得待测液质量浓度;

　　待测液体积——25ml;

　　分取倍数——浸提液总体积(ml)为吸取浸出液体积(ml)的倍数(100/10); 烘干土重——风干土重乘以水分系数。(m*k)

　　标准曲线：

　　实验结果：

　　土壤编干土重标准曲线查号 量(g) 得的浓度 空白1 5.00 0.00 空白2 5.00 0.00 机房垌

　　5.00 0.18

　　中1 机房垌

　　5.00 0.18

　　中2 机房垌

　　5.00 0.48

　　西1 机房垌

　　5.00 0.46

　　西2 机房垌

　　5.00 0.19

　　南1

　　显色时定容体积Vml 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0

　　分取倍系有效磷含量数ts 数K (mg/kg)

　　5 1 0 5 1 0

　　5 5 5 5 5

　　1 1 1 1 1

　　4.5934 4.53154 12.07846 11.58358 4.77898

　　机房垌南2 机房垌北1 机房垌北2 香蕉土1

　　香蕉土2

　　5.00 5.00 5.00 5.00 5.00

　　0.18 0.08 0.08 0.06 0.05

　　25.0 25.0 25.0 25.0 25.0

　　5 5 5 5 5

　　1 1 1 1 1

　　4.5934 1.93342 2.05714 1.56226 1.31482

　　2 土壤碱解氮的测定

　　一、目的和要求

　　掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

　　二、内容与原理

　　土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

　　三、主要仪器及试剂配制

　　主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)

　　试剂：

　　-1

　　(1)1.07molLNa0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

　　(2)2%H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

　　-1

　　(3)0.005molLH2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。

　　(4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70—— 80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

　　(5)硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。

　　四、操作方法与实验步骤

　　1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

　　2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。

　　3、24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。

　　另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 五、计算

　　根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量

　　C×(V-V0) ×14

　　-1

　　土壤中水解氮(mgkg)=——-----------------——— ×1000 M C—— H2S04标准液的浓度 V—— 样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14—— 氮的摩尔质量 1000——换算系数 M —— 土壤重量(克)

　　六、注意事项

　　在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。

　　七、参考指标

　　土壤水解性氮(mgkg)等级 <25 极低 25—— 30 低 50—— 100 中等 100—— 150 高

　　-1

　　实验结果：

　　土壤编号 重量(g) 消耗盐酸的量(ml) 空白1 2.00 0.04 空白2 2.00 0.04 机房垌中1 2.00 2.76 机房垌中2 2.00 2.75 机房垌西1 2.00 2.64 机房垌西2 2.00 2.90 机房垌南1 2.00 3.19 机房垌南2 2.00 2.78 机房垌北1 2.00 3.10 机房垌北2 2.00 3.24 香蕉土1 2.00 2.82 香蕉土2 2.00 2.88

　　含氮量(mg/kg)

　　0.0 0.0 190.4 189.7 182.0 200.2 220.5 191.8 214.2 224.0 194.6 198.8

　　平均值

　　190.05

　　191.1

　　206.15

　　219.1

　　196.7

　　3土壤PH值的测定(电位法);1.1方法提要采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃;液中,测定其电动势值,再换算成pH值;1.2应用范围本方法适用于各类土壤pH值的测定;②pH玻璃电极;③饱和甘汞电极;④搅拌器;1.4试剂;①1molLˉ1氯化钾溶液:称取74.6ɡ氯化钾;节溶液批pH为5.5～6.0,稀释至1L;;②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取经1

　　3土壤PH值的测定(电位法)

　　1.1 方法提要 采用电位法测定土壤pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出

　　液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:1的水土比例。同时,酸性土壤除测定水浸土壤pH值外,还应测定盐浸pH,即以1mol Lˉ1氯化钾溶液浸取土壤H+后用电位法测定。

　　1.2 应用范围 本方法适用于各类土壤pH值的测定。 1.3 主要仪器设备 ①酸度计;

　　②pH玻璃电极; ③饱和甘汞电极; ④搅拌器。

　　1.4 试剂

　　①1molLˉ1氯化钾溶液: 称取74.6ɡ氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调

　　节溶液批pH为5.5～6.0,稀释至1L;

　　②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～120℃烘干2～3h的邻笨二甲酸氢钾10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;

　　③pH6.87(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～130℃烘干2～3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; ④pH9.18(25℃)标准缓冲溶液: 称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;

　　硼砂的平衡处理: 将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜;

　　⑤去除CO2的蒸馏水。

　　1.5 分析步骤

　　①仪器校准: 各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明

　　书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于测定样品。 ②土壤水浸液pH的测定: 称取通过2mm孔径筛的风干试样20g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记

　　下pH值。放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5～6个样品后需用标准液检查定位。

　　③土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定: 当土壤水浸pH值<7时,应测定土壤盐浸提液pH值。测定方法除将1mol Lˉ1氯化钾溶液代替无CO2水以外,水土比为1:1,其他测定步骤与水浸pH值测定相同。

　　1.6 结果计算 用酸度计测定pH值时,可直接读取pH值,不需计算。

　　1.7 精密度 平行结果允许绝对相差: 中性、酸性土壤≤0.1pH单位,碱性土壤≤0.2pH单位。 1.8 注释

　　①长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。

　　②电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部不清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响。

　　③pH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数。 ④操作过程中避免酸碱蒸汽进入。

　　⑤标准溶液在室温下一般可保存1～2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限。用过的标准液不要倒回原液中混存，发现混浊、沉淀，就不能再使用。

　　⑥温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致。标准溶液pH值随温度稍有变化，仪器校准时可参照表1。 表1 pH缓冲溶液在不同温度下的变化 ℃ pH

　　标准液4.01 标准液6.87 标准液9.18 0 4.003 6.984 9.464 5 3.999 6.951 9.395 10 3.998 6.923 9.332 15 3.999 6.900 9.276 20 4.002 6.881 9.225 25 4.008 6.865 9.180 30 4.015 6.853 9.139 35 4.024 6.844 9.102 38 4.030 6.840 9.081 40 4.035 6.838 9.068 45 4.047 6.834 9.038

　　⑦测定批量样品时，最好按土壤类型等将pH值相差大的样品分开测定，可避免因电极影响迟钝而造成的测定错误。

　　⑧如测定密度小的样品，可适度改变水土比，但必须注明

　　实验结果：

　　土壤编号 PH 机房垌中1 机房垌中2 机房垌西1 机房垌西2 机房垌南1 机房垌南2 机房垌北1 机房垌北2 香蕉土1 香蕉土2

　　5.59 5.6 6.03 6.13 5.31 5.75 5.83 5.85 5.55 5.59

　　平均 5.60 6.08 5.52 5.84 5.57

　　4土壤有机质的测定(烘箱加热-重铬酸钾容量法)

　　实验原理：

　　在加热并有硫酸存在的条件下，用过量的重铬酸钾溶液氧化土壤中的有机碳，多余的重铬酸钾用标准的硫酸亚铁溶液进行滴定，根据消耗掉的重铬酸钾的量来间接计算土壤中有机碳的含量，进而根据土壤中有机质与有机碳的比例(即换算因数)计算土壤中有机质的含量。目前，我国多采用Van Benmmelen换算因数计算土壤中有机质的含量，即认为土壤有机质平均含碳58%，所以用有机碳的分析结果乘以1.724即换算成土壤有机质的含量。此外，采用重铬酸钾法并不能完全氧化土壤中的有机化合物，因此需要用一个校正系数来校正未反应的有机碳的含量，一般认为该方法所氧化的有机碳仅为实际含量的90%，即校正系数为1.1。该方法具体反应过程如下：

　　氧化反应：

　　2K2Cr2O7?8H2SO4?3C?2Cr2(SO4)3?2K2SO4?3CO2?8H2O

　　滴定反应：

　　K2Cr2O7?6FeSO4?7H2SO4?Cr2(SO4)3?3Fe2(SO4)3?K2SO4?7H2O

　　在滴定的过程中，使用邻啡罗啉氧化还原指示剂来指示滴定终点，邻啡罗啉指示剂变色的氧化还原标准电位为1.14V，要求酸度为4-6mol/L，在反应过程中邻啡罗啉分子可与亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，当遇到强氧化剂时，则变为淡蓝色的正铁络合物，反应如下：

　　?Fe(C12H8N2)3?

　　3?

　　??Fe(C12H8N2)3?

　　2?

　　氧化态(淡蓝色) 还原态 (综红色) 在整个反应过程中溶液颜色的变化表现为：滴定开始以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中出现了Cr3+的绿色，与正铁络合物的淡蓝色混合，溶液呈现蓝绿色，当过量的重铬酸钾强氧化剂消耗完毕，标准硫酸亚铁过量半滴，溶液颜色呈现亚铁络合物的综红色，表示已到滴定终点。 实验步骤：

　　(1)称样：使用减量法在称量管中称取约0.5000克(精确到0.0001克)100目土壤样品，把土样从称样管移入干燥的三角瓶中。

　　(2)加入氧化剂：用移液管吸取0.8M(1/6 K2Cr207)重铬酸钾溶液5毫升，浓硫酸5毫升加入有样品的三角瓶中，在每个三角瓶口插一个小玻璃漏斗。

　　(3)烘箱加热：将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。三角瓶放到已经预热好的烘箱内，三角瓶内起初有少量的小气泡产生，这是有机质已经被氧化而释放出的二氧化碳，并不是真正的沸腾。特别是含碳酸盐的土壤，刚加热就有大量的二氧化碳产生，这也不是真正的沸腾。只有在真正沸腾时才能开始计时。

　　(4)滴定：取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在30-35毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定。

　　(5)空白：同上。 结果计算：

　　土壤有机碳(g/kg)=c(V0-V)*0.001*3.0*1.33*1000/烘干土重 土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳*1.724 式中：V1指空白滴定用去FeSO4体积(mL); V2指样品滴定用去FeSO4体积(mL) C指标定得硫酸亚铁溶液的浓度(mol/L)

　　-1

　　12指碳原子的摩尔质量(g·mol); 1.1为校正系数

　　M指风干土样质量(g);

　　实验结果：

　　土壤编号 机房垌中1 机房垌中2 机房垌西1 机房垌西2 机房垌南1 机房垌南2 机房垌北1 机房垌北2 香蕉土1 香蕉土2

　　有机碳(平均)

　　28.0896

　　21.7058 28.728 21.7058 7.6608

　　有机质 48.43 37.42 49.53 37.42 13.21

　　5.实验数据分析

　　1.土壤速效磷含量：机房垌中、西、南的速效磷含量为200mg/kg以上，属于高等级，而机房垌北、香蕉土的都在50~100200mg/kg之间，属于中等等级。 2.土壤碱解氮：实验地碱解氮的含量为200mg/kg，均属于高等级。

　　3.土壤pH值：由实验结果可知，实验地偏碱性，介于5.52~6.08之间，在南方土壤的pH值范围内。

　　4.土壤有机质：除香蕉土是中等外，其他均为高等级。

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