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化学实验室安全实验报告
随着人们自身素质提升,越来越多的事务都会使用到报告,报告中提到的所有信息应该是准确无误的。那么什么样的报告才是有效的呢?以下是小编收集整理的化学实验室安全实验报告,欢迎大家分享。
化学实验室安全实验报告1
在上级部门和学校领导的指导下,本学期的教育教学工作已经结束。
本学期,根据学校工作的相关安排,实验室管理和使用已经达到规范化,所有的实验学科教学均在实验室完成。在教学中,能做的实验必须做,条件不具备的实验,教师通过自制简易教具也尽可能做,使学校的实验室充分发挥了其自身作用。仪器室管理方面,每周对实验器材进行一次清理,出现损坏及时查明原因并按规定进行赔偿和维修。对损坏的物品及时报损并入帐,做到帐上日清月结,使教学仪器的使用监督常规化,对所缺物品及时和学校及相关部门联系,通过匹配和购进保证了实验教学的正常开展。
本学期,在上期档案整理的基础上,按旗检查验收的归档要求进行归档。促进了实验教学工作的连续性,同时也为保证实验教学的正常开展提供依据。
仪器借用是保证实验教学开展的前提,本学期,通过学校会议及教研会议,要求教师只要学校有的都尽可能借用。在借用过程中,按着实验通知单内容对教师借出的仪器及时进行登记,根据教学中的使用情况,督促教师及时归还。完善相关的借用手续,对于人为损坏的,及时报告学校并按规定进行赔偿,并做到全天候向师生开放。
本学期的好几个实验均用到危险药品。在使用过程中,均严格按照《危险药品管理规范》执行,在校长同意后才予以领用。对未用完的药品,根据情况进行合理处理或回收。在本学期,我校未发生过危险药品安全事故。
本学期,实验室组建了“同种物体的质量与体积的关系的实验研究”和“水电解的实验研究”等课外活动小组。在实验教师及实验室管理人员的指导下取得了一定的效果。对于学生在课堂上未能做好的实验,学生到实验室主动实验的'人数增多,效果也较上期的所提高。在课外活动管理方面严格要求,未发生过一起学生伤害。
在实验教学工作中,出现一些问题,实验室总是及时对存在的问题进行探讨,本期中就二氧化碳制法及改进进行过两次讨论、并在实验中检验,取得了较好的效果,除此之外,还对其它的一些方面也进行过讨论,保证了实验教学的进一步改进和提高。
为了营造良好的育人氛围,本学期,我校在实验实布置了标语,名人格言等内容,使我校的实验室形成了良好的育人氛围。走进实验室就好像置身于实验之中。
在本学期的实验教学中,虽然取得了一定的成绩,但也存在着不少问题,主要表现在以下几个方面:
1、仪器借用还不充分,还有待加强。
2、课外活动开展的条件还有待改善,特别是相关器材还需要购进,保证课外实验顺利开展。
3、仪器维修作为实验室管理人员来说还需要加强学习。
4、实验教学和其它学科进行优化整合,让其它学科促进实验教学,也让实验教学促进其它学科的教学。
总之,实验室工作还有不尽人意的地方,在今后的工作中,要注意查缺补漏、规范管理、积极宣传、提高自身的服务意识,让我校的实验教学再上一个新台阶。
化学实验室安全实验报告2
一、实验题目:
固态酒精的制取
二、实验目的:
通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变。其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度。硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:
250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作:
1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2、在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可。但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物。因此储存性能较差。不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在40~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维。致使成本提高。制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中。然后加热搅拌。这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好。
3 、温度的影响:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的`时间。且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点。酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。
因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH配比的影响:
从表中数据不难看出。随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大。因此,NaOH的量不宜过量很多。我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好。产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能。硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态。这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
化学实验室安全实验报告3
实验目的:
知道成功在什么的作用下会生成美好的物质
实验器材:
成功溶液、懒惰溶液、半途而废溶液、奋斗溶液、牺牲溶液各一瓶,试管若干支,滴管
实验过程:
取四支装有成功溶液的.试管,分别标有A、B、C、D
第一步:取A试管,用滴管吸取懒惰溶液,滴入A试管,振荡,发现A试管内液体变得浑浊,生成了墨绿色的粘稠状沉淀。
第二步:取B试管,用滴管吸取半途而废溶液,滴入B试管,振荡,观察到B试管中生成了黑色沉淀同时还有臭味生成。
第三步:取C试管,用滴管吸取奋斗溶液,滴入C试管,振荡,发现C试管中有气体生成,闻到一种叫做胜利的气体。
第四步:取D试管,用滴管吸取牺牲溶液,滴入D试管,振荡,发现D试管中生成了一种明亮的红色物质。
补充实验:
取A、B试管中生成的物质,分别加入奋斗溶液和牺牲溶液,振荡,发现A、B试管中的沉淀都消失了,取而代之的是一种淡蓝色,类似水晶的颜色,还有香气生成。
实验结论:
成功可以和奋斗,和牺牲生成美好的物质;和懒惰,和半途而废只会生成难看的物质。
此实验告诉我们,成功与否关键在于你是否选对了条件辅助它,如果你选择了奋斗和牺牲,那么恭喜你,你收获了;如果你选择了懒惰和半途而废,那么很不幸,你失败了。
化学实验室安全实验报告4
根据《xx市中小学教育装备绩效评估细则(实验室)》文件,“制度建设5分、台账资料16分、仪器管理18分、环境管理2分、成本管理4分、使用管5分、实验教学20分、效益成果30分”等8个方面。我校对于科学实验室进行了自查。
(一)领导高度重视,加强实验室管理与建设。
为全面加强实验工作,学校对原有实验室进行了清查,对原有实验员和主管主任进行了调整,对实验室加强了管理,由主管教学的校长和主管主任具体负责实验工作。使实验室工作管理走向科学化、规范化、高层次、创造新特色。
(二)库室建设。
我校建有实验楼,有科学实验室一个,科学探究室一个和一个实验准备室。各室均符合相关实验室建设的基本要求。仪器账册齐全,账目清楚。
(三)实验设备。
严格按照教育部要求配备实验设备。保证实验设备规范化。有专用实验台凳,有准备台,仪器柜数量充足,能做到仪器器材均入柜且存放规范,不积压。
(四)仪器的配备。
我校的仪器设备全部相关标准配备,且分组实验的品种达到100%,数量达100%以上,演示实验用的品种数量也分别是100%。
(五)药品试剂配备。
药品试剂配备适合实验仪器的数量。
(一)规章制度根据相关文件精神,我们在狠抓实验室自身建设的同时,还着手于实验室标准化、制度化的管理。学习、宣传实验室管理条例,并把这些制度装框分挂在各实验室,以便师生随时了解并严格执行。
(二)仪器账册。
有仪器器材经费帐和实物分类帐(总务处和实验室各有一套)。有总帐、分类帐、低值易耗品帐。记帐及时,流程规范,准备无误,橱窗有卡,帐帐相符,帐物相符,帐、卡、物相符。要求各仪器柜挂有物品编号、名称、数量卡,便于了解和查找,对各实验室帐物定期自查自检,对随时购置的仪器、物品及时上帐,不拖不欠,做到帐物相符。
(三)仪器保管。
按仪器的不同类别定橱定位,在物品的摆放上做到了科学分类,拿取方便,摆放整齐美观。要求各仪器柜挂有物品编号、名称、数量卡,便于了解和查找。
加强科学实验室安全措施,对有毒、易燃、易爆药品采取好单库、单柜存放,对一般药品,按其类别、化学性质分柜保管,由于平时重视,措施得力,药品管理上一直没发生问题。
由于我校空余教室比较少,所以化学药品与其他金属制品同室存放,但为了安全,我们对于化学药品和浸制标本,都贴标签并涂蜡保护。各实验室对所存仪器做到科学保管,基本做到了防尘、防潮、防腐剂、防光、防磁、防变形、防虫、防冻、防挥发等保护工作。
在实验室的建设和管理方面,我们做了一定工作。但我们深刻地认识到,随着时代的`发展,实验室的建设和管理是一项细致、长期和艰巨的工作。肯定会存在不足之处,敬请领导指导,我们将会努力使实验室工作不断实现新的突破。
化学实验室安全实验报告5
化学工程系实验室安全事项主要包括:防火、防爆、防毒、防伤、防水、防盗等方面,具体检查包括制度建设及执行情况、安全责任体系、管理台账、卫生环境、消防安全、电气安全、化学药品安全、剧毒品安全、气体钢瓶安全等。
化学工程系实训室由无机化学实验室、分析化学实验室、物理化学实验室、有机化学实验室、仪器分析实验室及药品储藏室组成。自实验室成立以来,化工系出台了一系列的规章制度,包括《化学工程系实验室管理制度》、《化学工程系实验室仪器设备管理制度》、《实训室管理人员工作职责》、《实训指导教师岗位职责》、《实验室安全管理制度》、《实验室药品规范管理制度》、《危险化学品安全管理制度》、《学生实验守则》等。针对特殊仪器有具体的操作规程;建立化学品台帐;针对危险化学品采用保险柜保存,切实保证了实验室安全有序的运行。
化学试剂按照要求隔离、进行有机无机分开放置,摆放整齐有序;室内具有通风设施;卫生达标;易燃、易爆、有毒、剧毒等化学药品及试剂安全保管在毒品柜里,出入库及使用登记流程尚需规范完善。实验室大型贵重仪器由专人负责进行维护和适用,避免了误操作造成的仪器损坏。
每个房间配置专用的废液桶,对实验有毒有害废液集中处理。灭火器等消防器材配置充足;消防通道通畅;无堵塞消防通道和在公共通道中堆放仪器、物品等现象。实验室在无人留守时,门窗紧锁确保安全。
存在问题:
1、药品存放无机有机共处一室,存在一定的安全隐患,而且但由于气柜数量不足,有一钢瓶靠墙放置,无任何安全措施,存在一定的`危险性,需加强处理。
2、实验室门锁质量较差,经常出现损坏的情况。
3、每个实验室没有明确的安全责任人。
4、由于和紫金环保检测有限公司公用实验室仪器,存在仪器损坏时责任人的争议。
化学实验室安全实验报告6
实验目的:
知道成功在什么的作用下会生成美好的物质
实验器材:
成功溶液、懒惰溶液、半途而废溶液、奋斗溶液、牺牲溶液各一瓶,试管若干支,滴管
实验过程:
取四支装有成功溶液的试管,分别标有A、B、C、D
第一步:取A试管,用滴管吸取懒惰溶液,滴入A试管,振荡,发现A试管内液体变得浑浊,生成了墨绿色的粘稠状沉淀。
第二步:取B试管,用滴管吸取半途而废溶液,滴入B试管,振荡,观察到B试管中生成了黑色沉淀同时还有臭味生成。
第三步:取C试管,用滴管吸取奋斗溶液,滴入C试管,振荡,发现C试管中有气体生成,闻到一种叫做胜利的气体。
第四步:取D试管,用滴管吸取牺牲溶液,滴【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】
二、实验原理
在酸碱中和反应中,使用一种的酸(或碱)溶液跟的碱(或酸)溶液完全中和,测出二者的,再根据化学方程式中酸和碱的'物质的量的比值,就可以计算出碱(或酸)溶液的浓度。计算公式:
三、实验用品
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸(标准液)、未知浓度的NaOH溶液(待测液)、酚酞(变色范围8.2~10)
1、酸和碱反应的实质是。
2、酸碱中和滴定选用酚酞作指示剂,但其滴定终点的变色点并不是pH=7,这样对中和滴定终点的判断有没有影响?
3、滴定管和量筒读数时有什么区别?
四、数据记录与处理
五、问题讨论
酸碱中和滴定的关键是什么?
化学实验室安全实验报告7
为加强实验室安全管理,做好实验室安全防护工作,消除安全隐患,有效防范和坚决遏制各类实验室安全事故发生,切实维护实验教学过程中教师学生的身心健康。我县根据上级有关文件精神,进行了认真的自查工作,自查情况如下:
为全面加强实验工作,学校对实验室加强了管理,校长为第一责任人,主管教学副校长和主任具体负责,实验室工作管理走向科学化、规范化、高层次、创造新特色。
1、实验室管理制度:《实验室管理领导小组》、《实验室规则》、《实验室安全管理制度》、《实验教师职责》《领用借还制度》、《损坏赔偿制度》、《维修保养制度》、《报损制度》《实验室安全应急处置预案》、《安全检查记录表》等齐全。学校每学期开始做实验前对学生进行安全教育。实验室应存放有学生安全教育的相关材料。包括《仪器室规则》、《仪器室安全管理制度》、《损坏赔偿制度》、《学生实验守则》、《化学实验室危险品使用制度》《实验室一般性伤害的应急措施》等。
2、账目管理:《教学仪器总账》、《教学仪器明细账》、《教学仪器领用借还登记表》、《教学仪器损坏赔偿登记簿》,名称、数量一致,做到了账、物、卡相符,记录齐全。
1、标志:仪器室(包括实验室)都要有标志,标志要字迹规范,工整大方,门牌大小、高低、位置一致。
2、仪器柜的摆放:仪器柜靠墙,有一定的间隙,以免受潮变形。仪器柜进行分类。高低、大小、颜色相中的仪器柜放在一起,横竖成行,摆列一致,整齐划一。
3、仪器柜的编号:仪器柜要按顺序依次编号,橱号牌的形状、大小、颜色要一致,要美观大方,字迹规范,橱号牌应安置在每个仪器柜顶部正面靠边沿的中间位置。
4、仪器摆放:数量、规格及内部格局应根据实际情况设计。对于较重仪器的搁板做承重加强处理。器材存放整齐有序。
5、仪器室悬挂《仪器室规则》,《仪器室安全管理制度》,悬挂要位置适当、高度适中、垂直规范。《教学仪器存放一览表》有仪器名称、规格型号、现有数量、存放位置等,字体要工整、规范、美观。
6、仪器室做好防尘工作。室内不准堆放其他杂物,要专室专用。经常开门、开窗通风,保持室内仪器、窗台、地面、墙壁、橱、桌、架和悬挂物等卫生清洁无污物。
7、仪器室都要悬挂窗帘,仪器室、危险化学药品室(库)配有防盗设施。
1、设立独立危险化学药品柜。危险化学药品柜间隔成至少四个独立小间,每个小间之间互不流通,每个小间要有排风装置,定期排风。
2、药品室有防盗、防火、防潮、防腐、通风等措施。
3、危险化学药品柜实行双人双锁管理。
4、对存放的危险化学药品要定期检查,并做好检查记录。炎夏、寒冬等特殊季节加大检查密度,以防燃烧、爆炸、挥发、泄漏等事故发生。检查内容:账物是否相符;有无混放情况;包装是否破损,封口是否严密,稳定剂的量是否符合要求;标签是否脱落,试剂是否变质;存放处的温度、湿度、通风、遮光、灭火设备情况,发现问题立即解决。
5、危险化学药品的安全贮存要求:
(1)按照药品的不同种类,实行分类存放。危险药品分类隔离贮存,对不同性质危险药品应设立铁柜分开贮存。对腐蚀性物品应选用耐腐材料作架子。爆炸性物品将瓶子存于铺干燥黄沙的柜中。相互接触能引起燃烧爆炸及灭火方法不同的危险品应分开存放,不能混存。
(2)危险药品贮藏室干燥、通风良好。门窗坚固,门应朝外开。远离学习与工作、生活场所,远离水源。易燃液体贮温一般不超过28,爆炸品贮温不超过30。贮藏室门口不设各类提示性标志。
(3)危险化学药品的存放处远离火源,设置了显标志,采取防盗、通风、防晒、防火、防爆、防潮、防雷、防静电、防腐、防渗漏等措施,配备灭火器、窗帘、湿度计和通风等设备;照明设备采用隔离,封闭,防爆型。
(4)危险化学药品室中药品存放时,易燃品与易爆品、氧化剂远离,毒害品要与酸性腐蚀品远离,酸性腐蚀品与碱性腐蚀品远离。在危险化学药品柜中,从上至下的次序为易燃品、碱性腐蚀品、毒害品、氧化剂、酸性腐蚀品。
(5)严格控制危险化学药品的.采购、入库、使用、回收、报废等环节,实行双人保管、双人领用和危险化学药品出入库登记制度,做到帐物相符。
1、消防基础设施:
(1)按标准配备灭火器等消防器材并能正常使用;
(2)实验室消防通道通畅,消防疏散标志按要求进行设置;
(3)通道电线、线路布局合理,电压稳定,配备漏电保护装置;
(4)应急照明灯在正常工作状态。
2、实验室要符合设计规范要求,上下水管道通畅,水压合理;电线暗线铺设,有效接地,电路布局规范,负荷匹配安全;设有漏电保护装置,实验室教师可控制学生实验台电源。实验室备灭火器、消防桶、沙箱,化学急救箱应放在化学实验室方便显眼的地方。
4、废液、废气、废渣不能直接排放,按国家标准统一集中处理。
一、提高对管理人员的要求,加强管理人员责任心的教育,要求工作踏实,严于职守,自觉遵守有关法律法规和学习各项规章制度,掌握化学药品的管理知识。
二、实验室和仪器要加强四防(防火、防盗、防水、防事故),防范实验事故的发生。
三、针对非实验室工作的人员来到实验室,必须有实验室工作人员在场。
四、实验课开始前要对相关仪器器材进行全面检查,仪器设备在运行中,实验人员不得离开现场。
五、实验工作人员要对实验仪器器材的性能、操作步骤非常熟悉,严格执行实验操作规程,并作好必要的安全防护。
六、实验室内不准吸烟和吃食物。
七、与实验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入实验室。
八、下班前,实验室人员必须检查操作的仪器及整个实验室的门、窗和不用的水、电,并确保关好。
在实验室的建设和安全管理,我县做了一定工作。但我们深刻地认识到,随着时代的发展,实验室的建设和安全管理是一项细致、长期和艰巨的工作。肯定会存在不足之处,我们将会努力使实验室工作不断实现新的突破。
化学实验室安全实验报告8
根据xxxxxx通知,xx系于20xx年9月7日按相关要求对使用的实验室进行了全面细致的自查,现将自检自查情况报告如下:
1、实验室化学药品的采购;
2、实验室化学药品的管理和使用;
3、实验室化学药品的废液或残渣的处理;
4、实验室过期化学药品的处理;
5、“三漏”情况。
1、化学药品采购先由化学教师和实验室工作人员根据实验课题和教材要求提出购买计划。做计划时,严格控制了易分解、易变质、剧毒等药品的一次采购量。需到公安局备案的化学药品的购买,均按程序办理。采购时均查验了供货商的《危险化学品经营许可证》。
2、化学药品专柜摆放,摆放整齐。化学药品容器有标签、实验室有使用记录、管理人员有账册、有领用记录册、对化学药品的管理没有实行“四双制度”。
3、化学药品的废液或残渣直接流入下水道。
4、化学药品存储室和器材保管室合二为一,没有通风换气设施以及消防和安全预警系统;实验室以及存储室无消防、防毒面具等设施(如:灭火器、消防栓、沙子)。
5、药品及实验室管理制度不够完善,粘贴的位置不够醒目。
6、过期药品已经隔离摆放,但没能及时处理。
1、对管理人员提出更高的要求,要求具有高度的`责任心,工作踏实,严于职守,自觉遵守有关法律法规和学习各项规章制度,掌握化学药品的管理知识。
2、严把化学药品供货渠道,从购进、入库、领用、使用、处理都必须及时、准确作好记录,做到帐物、帐帐相符。
3、对不同性质,相互会发生反应的药品要严格分柜隔离存放,相互保持安全距离。强酸、强碱要上锁保管,放在不为外人轻易获取的地方。严格保管好各类化学危险品,做到人离门锁。
4、化学危险品的管理应严格执行“四双制度”。即“双人验收、双人双锁、双人领用、双本帐册”
5、实验室管理人员应对危险、剧毒药品要作经常性检查。药品柜、橱门上应贴上橱签,药品容器上应有标签,所有标签均应写明药品的类别、名称、纯度等级、数量及购入日期,标签应保持字迹清晰。确保药品容器的密封性。
6、使用危险化学物品的教师及实验人员,必须遵守操作规程,严格落实安全防护措施。
7、实验后的危险及剧毒药品废液或残渣等应集中存放,由学校化学教师定期安全处理和销毁。在处理过程中尽量减少对环境的污染。
8、建立健全化学药品和实验室管理制度,确保化学药品的使用环节有据可查。
9、精简或合并实验课题,减少药品存储室化学药品的存储量。
10、补充相应设备设施,完善药品储备室和实验室建设。
11、药品存储室和器材室分离摆放。
1、增加相应的设备设施,使药品摆放更安全。
2、应配备懂专业的专职管理人员。
3、过期药品急需处理。
化学实验室安全实验报告9
课程名称:
仪器分析
指导教师:
李志红
实验员 :
张xx宇
时 间:
xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的.50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 RxR=0.9945 CONC. =K xABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度,
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。
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