有机化学实验报告(精品7篇)
随着个人的文明素养不断提升,我们都不可避免地要接触到报告,报告具有成文事后性的特点。那么一般报告是怎么写的呢?以下是小编为大家整理的有机化学实验报告,仅供参考,欢迎大家阅读。
有机化学实验报告1
课程名称:仪器分析
指导教师:xxxx
实验员:xxxxx
时间:20xx年x月xx日
一、实验目的:
(1)掌握研究显色反应的一般方法。
(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3)熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4)学会制作标准曲线的方法。
(5)通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
1、入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
2、显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
3、溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA—PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
4、有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。
5、干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε = ×10L· mol ·cm—1 。
配合物配合比为3:1,PH在2—9(一般维持在PH5—6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。
此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32—,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3—45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、仪器与试剂:
1、仪器:721型723型分光光度计,500ml容量瓶1个,50 ml容量瓶7个,10 ml移液管1支,5ml移液管支,1 ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,烧杯2个,吸尔球1个,天平一台。
2、试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml—1,准确称取铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml—1。用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)。
(4)邻二氮菲溶液·L—1先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液·L—1μ—1。
四、实验内容与操作步骤:
1、准备工作
(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3)开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2、铁标溶液的配制准确称取铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 、绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l—1铁标准溶液容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440—540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4、工作曲线的`绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入μɡ ml—1铁标准,然后分别加入邻二氮菲溶液,醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5、铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录。
K= B= — R*R= CONC。 =K *ABS+B C = ml—1
6、结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存。清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处。
五、讨论:
(1)在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2)在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1)在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2)在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃)在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1)溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限。
(2)吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3)此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。
附录:
723型操作步骤
1、插上插座,按后面开关开机
2、机器自检吸光度和波长,至显示500。
3、按OTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0.000否则重新开始。
5、按RAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10、完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、开机。
2、定波长入=700。打开盖子调零。
3、关上盖子,调满刻度至100。
4、参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
5、第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
有机化学实验报告2
一、实验目的
1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的`操作
二、实验原理
1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质
1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体
2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体
四、试剂用量规格
五、仪器装置
温度计玻璃管毛细管Thiele管等
六、实验步骤及现象
1.测定熔点步骤:
1装样
2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)
3记录
2.熔点测定现象:
1某温度开始萎缩,蹋落
2之后有液滴出现
3全熔
3.沸点测定步骤:
1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
沸点测定数据记录表
八、实验讨论
平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项
1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4 、不要烫到手
4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
有机化学实验报告3
实验名称:
丁香酚的提取和分离
一、实验目的:
1、明确蒸馏的原理,沸点和费点距的定义。
2、熟悉蒸馏的仪器装置及使用。
3、掌握常压下测定沸点的操作技术。
二、仪器
橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗
三、药品
未知物1(30ML)
四、实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程,叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一,通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。
液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院20xx级生物医学工程专业
每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点,它的沸点距也是极小(1℃~2℃)。如果被测物不纯,则它的沸点不固定,沸点距也很长,在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。
沸点是液态有机物一个重要的物理常数,通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点,而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物,共沸物也有一定的沸点而且沸点距也很小。
根据样品的用量不同,测定沸点的方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的,在实验室中进行蒸馏操作,所用仪器主要包括下列三部分:
1、蒸馏瓶:液体在瓶内受气化,蒸气经蒸馏头支管外出。
2、冷凝管:蒸气在此处冷凝。沸点高于130℃的液体用空气冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。
3、接收器:收集冷凝后的`液体。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤
1、从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。
2、打开冷凝水,再点燃酒精灯,开始蒸馏。
3、注意并观察温度的变化,当温度处于稳定后,记录下温度计的度数,即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析
4、蒸馏完毕后,先停火,然后停止通入冷凝水。
六、注意事项:
七、实验结果讨论
八、思考题
有机化学实验报告4
实验目的:
通过本次实验,掌握醛、酮的检验方法和特性,并了解分子内亲电加成的机理。
实验仪器与试剂:
1. 乙醇
2. 硝酸银溶液
3. 甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛
4. 氢氧化钠溶液
实验原理:
本次实验主要通过梁式试验(银镜反应)和碱性费林试验对醛、酮进行检验,同时了解梁式试验的反应机理。梁式试验是一种用于检测醛和还原性羰基化合物的方法,通过含有硝酸银等试剂的溶液与待检物质反应形成镜面沉淀。碱性费林试验则是一种用来区分醛和酮的试验,在碱性条件下,醛被氧化成酸,而酮不发生反应。
实验步骤:
1. 银镜反应:将0.5ml甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛分别加入试管中,然后每个试管中滴加等体积的硝酸银溶液,观察其反应结果。由于涉及易燃、易挥发物质,操作需在通风橱内进行。
2. 碱性费林试验:将少量氢氧化钠溶液滴加到甲醛和丙酮的溶液中,观察其变化。
实验结果与分析:
通过银镜反应,甲醛和苯甲醛表现出明显的银镜反应,产生银镜沉淀,而丙酮和乙醛没有明显的反应。经过碱性费林试验后,甲醛变为橙红色溶液,而丙酮无显色。这说明梁式试验和碱性费林试验都是有效的醛、酮检验方法。这与有机化学中对醛、酮结构特性的理论知识相符。
结论:
本次实验通过梁式试验和碱性费林试验成功地对醛、酮进行了检验,达到了预期的实验目的。实验结果说明了梁式试验和碱性费林试验是可靠的.有机化学实验方法,为进一步深入学习有机化学提供了基础和参考。
通过本次实验,我们对有机化学中醛、酮的检验方法和特性有了更清晰的认识,也锻炼了实验操作能力和数据分析能力,为今后的学习和研究打下了坚实的基础。
有机化学实验报告5
有机化学又被成为碳化合物的化学,它的学习难度会相对较高,因此,学生想要学好这一部分,首先就要对它有个充分的认知。有机化学是一门重要的化学分支,涉及分子结构、反应机理和化学物质的制备。下面将分享三个观点,介绍有机化学的学习方法和技巧。
一、系统学习基础知识。
有机化学的学习需要建立在对基础知识的充分掌握上。首先,学生需要了解有机化合物的分类、命名规则和结构特点。其次,也必须掌握元素周期表中的不同原子和它们与其他化合物之间的键的性质。因此,迅速梳理和消化列表总结等简单工具常常能够加深各元素间特征类型和配位数的记忆。学生还需要学习有机分子的化学反应,这包括酸碱反应、取代反应、消除反应、氧化还原反应等等。高度关注如何通过化学反应设计出最优化的有机化合物可突破地球环境影响,从而为环保社会培育领军人才提供协助。
有机物种类繁多,在学习的过程中依据每类有机物的结构,性质以及结构与性质间的关系,分类归纳每类有机物的通式和通性。如在《烃的衍生物》一章中,知识是以官能团为主线展开的,所以在学习衍生物时,要首先抓住官能团的结构特点去推断衍生物的特性,再由性质进一步验证其结构,充分认识结构决定性质的辨证关系。
为了更加形象地理解有机物分子中各原子在空间的排列情况。利用第二课堂时间到实验室自己动手组合ch4、ch2=ch2、ch3ch=ch2、ch3ch2oh等分子模型,以提高自己的空间想象能力,动手操作能力、创造能力等。
二、多实践,增强运用能力。
有机化学的学习需要多实践,以便学生能够掌握实验操作方法和学习内容的应用。例如,学生可以进行各种合成实验,并熟练掌握实验操作方法和技巧;还可以通过文献调研和阅读有机化学过程方面的论文提升自己,巩固和拓展认识。此外,在实践过程中与导师、助教、同学等交流沟通,充分利用他们的经验和建议来激励自己充满创造性并得到及时反馈,另外不失为多角度理解知识的有效途径。
许多学生在心底里对有机化学存在恐惧感,视有机化学为他们职业抱负的坟场。这个观念又被学生们之间口口相传的恐怖故事以及“为我的教授评分”的网址所强化,这正是很多出人意料的结果迁怒于社交媒体的原因。
有机化学确实很难。其难度源于以下几个原因:1。有机化学中的概念是全新的,同时这些概念又很抽象,对于那些只专注于有形物体的人而言,“所有的牛都是黑色的夜晚”并不是宽慰之言。2。有机化学内容很多,有大量的学习材料,最重要的是不能落后。3。课程进度很快而且是累积的:既不能忘记杂化和几何,还希望能理解后续的内容;既不能忘记立体化学,还希望能理解后续的`内容。4。许多学生已忘记了普通化学中所学的大部分内容,像酸性、碱性、热力学概念、化学动力学等需要连续的强化。
我告诉我的学生们,他们将会发现以下的策略是非常有用的,对数学和物理也适用。1。首先,每天花一个小时学习有机化学。关闭你的智能手机,它会使你愚蠢。关闭电视或其它噪音源,它会分散你的注意力。找一个安静的场所,集中注意力。同时完成多个任务仅是个虚想。没有人能够同时专注做两件事,两者会互相减损。这将只能是浪费时间。2。阅读下次课所布置的课本内容。这样你将会为下次的授课做好准备,曾被视为很难理解的内容将变得易懂。3。演习章内习题。首先做示例习题,每个这样的例题,可以在下文马上找到正确答案,看你的理解是否正确。再做接下来的习题,答案在附录里。如果你答对了,非常好。如果答错了,确保找到错误的原因。4。完成上次课内容相关的所有章节的习题。不必做每个习题的所有部分,除非必须。做习题1的(a)部分,习题2的(a)部分,等等。这样你一次查看所有的习题。如果你不懂某一个问题,返回来,弄清楚为什么。5。无论你做什么,切记勿把上课变为单纯空洞的记忆练习,这样也不会持久。要学习基本概念。他们适用于科学上的任何事情。
像这样的诀窍无需按字面意思来理解,这类通用方法是有效的。保证。
三、掌握相关技能,深入研究前沿。
有机化学的第三步是掌握相关技能以及深入研究最新进展。这包括熟练掌握化学式运算,如分离某一特定分子;了解基本的仪器和测量技术,如红外光谱、质谱、核磁共振等;并且要时刻关注科学界的最新发展和最新研究前沿,例如关注有机化学的高质量期刊(如nature和science),加强对前沿领域的关注学习,积极参与课题研究工作,更好地了解该学科的未来方向。
无论是学哪一门学科,哪一部分的内容,学生首先要做到课前预习,课后复习,课堂上认真听讲,积极参与。结合老师编写的学案,认真预习,把难理解、看不懂的知识记录下来,到课堂上仔细听老师分析、讲解。
学习有机化学的一般规律或者方法是:结构、性质(物理性质、化学性质)、用途、制法(工业制法、实验室制法)、一类物质,这也是学生应该构建的基本的有机知识框架。在这一基础上还需要探究无机物与有机物的根本区别,明白有机物的独特魅力,断键的含义。
有机物种类繁多,在学习的过程中依据每类有机物的结构,性质以及结构与性质间的关系,分类归纳每类有机物的通式和通性。
如在《烃的衍生物》一章中,知识是以官能团为主线展开的,所以在学习衍生物时,要首先抓住官能团的结构特点去推断衍生物的特性,再由性质进一步验证其结构,充分认识结构决定性质的辨证关系。
有机化学东西这么多,胡子眉毛一把抓的方法绝对不是值得提倡的。我们要学会按照一定标准分类,最普遍的一个分类就是按照官能团来区分。
简单来说,就是按照双键、叁键、羟基等等来分类,分类可以不用很详细,但是就是要把有相同点的东西放在一起。分类完之后,要做的事情就是逐个把每一类物质具有的的性质、会发生怎么样的反应了解清楚。
在有机化学的学习中,我们通过弄懂一个或几个化合物的性质,来推知其它同系物的性质,从而使庞大的有机物体系化和规律化,这是学习有机化学的基本方法,但是,不同间的事物在考察普遍联系性的同时,还要认识其发展性和特殊性。这就需要我们运用辩证唯物主义的世界观和方法论去更全面、深刻地认识有机化学知识。
先从烃开始,先把各官能团的性质记一下,化学反应就没问题了。然后把鉴别各物质的方法搞清,但别弄混。把几种反应类型弄明白。各种反应其实都是各官能团的反应,所以官能团的性质要了然于心才行。理解着记忆,关注物质的结构与性质、掌握反应机理,不要偷懒,早读也可以背一背。
总之,有机化学的学习需要系统学习基础知识、多实践并增强运用能力、掌握相关技能以及深入研究前沿。这些方法和技巧可以帮助学生更好地掌握有机化学的基本概念和实验技巧,并为未来的实际应用和进一步研究打下坚实基础。
有机化学实验报告6
实验名称:
乙酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。
二、仪器
直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计(包括玻璃套管、胶管)、台秤、药匙
三、药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。
四、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度,或出去生成的水,都可以增加酯的产量。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤1、合成。实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地烧瓶中,再小心加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口,以免挥发)。混合均匀后加入一粒沸石,装上直形冷凝管,在石棉网上小火加热,回流20min。装置如图。稍冷却后,补加一颗沸石,装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。在整流过程中,不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无溜液。
2、精制①。将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内,盖上玻塞,轻轻振摇几次,然后旋转活塞放气,静置,分层后弃去下层液体。再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中,振摇分层,弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内,再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶,盖上玻塞轻摇5min。3、精制②。取玻璃漏斗,用玻璃钉填塞漏斗颈部,漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内,让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石,按图装好蒸馏装置(用已称重的离心管做接收器),水浴上加热蒸馏,收集73℃-78℃的.馏分,称重,计算产率。4、用折光计测定产品的折光率。
六、注意事项:
所蒸出的液体除乙酸乙酯外,还含有水和少量未反应的乙酸、乙醇、以及其他副产物,如乙醇等。必须通过精制加以除去。
精制①中加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质,加无水硫酸钠是为了吸收水分。
七、实验结果讨论
八、思考题
有机化学实验报告7
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的.物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
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